В данной работе проведен синтез нанодисперсного висмутата натрия путем осаждения из водного раствора (желтая модификация) и раствора, содержащего глицерин (черная модификация), и анализ обеих модификаций. Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС) определено химическое состояние каждого атома в образце синтезированного висмутата натрия. Установлена идентичность химического состояния висмута в желтой и черной модификациях. Также методом РФС оценена ширина запрещенной зоны синтезированного висмутата натрия. Проведена оценка фотокаталитических свойств висмутата натрия не противоречащая оценке величины запрещенной зоны.