Пособие соответствует содержанию авторских курсов «Методы контроля и анализа веществ» и «Рентгенография и электронная микроскопия» для студентов, обучающихся по направлениям бакалаврской подготовки 150100 ― «Материаловедение и технологии материалов», 150400 ― «Металлургия». Рассмотрены современные методики рентгеноструктурного исследования поликристаллических материалов, в том числе определение параметров структуры, качественный и количественный фазовый анализ, определение макро- и микронапряжений, а также изучение кристаллографических параметров монокристаллов. Главное внимание уделено приобретению студентами опыта самостоятельной работы по расшифровке и обработке полученных рентгенограмм. Пособие предназначено для студентов отделения технологии материалов Института металлургии, машиностроения и транспорта.