Details

Данная работа посвящена исследованию механизмов накопления и термодесорбции дейтерия в борных пленках, полученных методом высокочастотного магнетронного распыления в атмосфере Ar и Ar/D₂, с целью оценки влияния содержания дейтерия в газовой смеси на морфологию, структуру, химический состав и удерживающую способность покрытий. Задачи, которые решались в ходе исследования: Осаждение методом ВЧ- магнетронного распыления серий борных пленок с различным содержанием дейтерия в газовой смеси (0%, 5%, 10%, 25%). Исследование морфологии и структуры полученных пленок с помощью сканирующей электронной микроскопии. Определение элементного состава и химического состояния покрытий методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS), а также фазового состава методом рентгеноструктурного анализа (XRD). Изучение механизмов термодесорбции дейтерия и установление их зависимости от содержания D2 в газовой смеси. Анализ элементного состава и XPS для пленок чистого бора. Анализ устойчивости покрытий к окислению (XPS после экспозиции на воздухе). Методология проведения ВКР включает получение борных пленок методом ВЧ- магнетронного распыления на вакуумном стенде BORIS (база ФТИ им. А.Ф. Иоффе), анализ морфологии и толщины методом сканирующей электронной микроскопии, определение элементного состава и химического состояния покрытий методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS), исследование фазового состава методом рентгеноструктурного анализа, изучение механизмов термодесорбции дейтерия методом термодесорбционной спектроскопии с линейным нагревом на установке Palpatin, а также обработку экспериментальных данных с использованием программного обеспечения Origin Pro. В результате проведён анализ термодесорбционных спектров позволивший идентифицировать четыре типа центров захвата дейтерия: мостиковая связь B-D-B (600 К), концевая связь B-D (760 К), а также связи с примесями B-O-D (900 K) и B-C-D (1020 К). Установлено, что общее удержание дейтерия линейно возрастает с увеличением доли D2 в газовой смеси, достигая 1,02×10^22 м-2 (7,3 ат. % D) для образца B:D (25%). Полученные результаты могут быть использованы при разработке оптимальных режимов боронизации первой стенки международного термоядерного реактора ИТЭР и разрабатываемого токамака с реакторными технологиями (ТРТ) с целью минимизации накопления трития, для прогнозирования поведения трития в борных покрытиях при рабочих температурах первой стенки (370-670 К). Добавление дейтерия в газовую смесь при магнетронном осаждении существенно влияет на морфологию, структуру и удерживающую способность борных пленок. Ключевую роль в накоплении дейтерия играют примеси кислорода и углерода, создающие дополнительные высокотемпературные центры захвата. Вакуумный стенд BORIS позволяет осуществлять полный цикл получения и исследования образцов без контакта с атмосферой, что критически важно для достоверного изучения накопления изотопов водорода.

This work is devoted to the study of the mechanisms of deuterium accumulation and thermodesorption in boron films obtained by high-frequency magnetron sputtering in an Ar and Ar/D₂ atmosphere, in order to assess the effect of deuterium content in the gas mixture on the morphology, structure, chemical composition, and retention capacity of the coatings. Tasks that were solved during the study: 1. Deposition by RF-magnetron sputtering of series of boron films with different deuterium content in the gas mixture (0%, 5%, 10%, 25%). 2. Study of the morphology and structure of the obtained films using scanning electron microscopy. 3. Determination of the elemental composition and chemical state of the coatings by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), as well as the phase composition by X-ray diffraction analysis (XRD) 4. Studying the mechanisms of deuterium thermodesorption and establishing their dependence on the D2 content in the gas mixture. The methodology of the research includes the production of boron films by RF magnetron sputtering on the BORIS vacuum stand (the base of the A.F. Ioffe Institute of Physics and Technology), the analysis of morphology and thickness by scanning electron microscopy, the determination of the elemental composition and chemical state of coatings by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the study of phase composition by X-ray diffraction analysis, the study of the mechanisms of thermal desorption deuterium by thermal desorption spectroscopy with linear heating at the Palpatine facility, as well as experimental data processing using Origin Pro software. As a result, an analysis of the thermal desorption spectra was carried out, which made it possible to identify four types of deuterium capture centers: the bridge bond B-D-B (600 K), the terminal bond B-D (760 K), as well as bonds with impurities B-O-D (900 K) and B-C-D (1020 K). It has been found that the total retention of deuterium increases linearly with the increase of the D2 fraction in the gas mixture, reaching 1.02×1022 m-2 (7.3 at. % D) for the B:D sample (25%). The results obtained can be used in the development of optimal modes of boronization of the first wall of the international thermonuclear reactor ITER and the developed tokamak with reactor technologies (TRT) in order to minimize the accumulation of tritium, to predict the behavior of tritium in boron coatings at operating temperatures of the first wall (370-670 K). The addition of deuterium to the gas mixture during magnetron deposition has a significant effect on the morphology, structure, and retention capacity of boron films. The presence of oxygen and carbon impurities plays a crucial role in the accumulation of deuterium, as they create additional high-temperature capture sites. The BORIS vacuum chamber allows for the complete production and examination of samples without exposure to the atmosphere, which is essential for accurate studies of hydrogen isotope accumulation.