Details

Выполнен обзор государственных и международных стандартов для проведения анализа аффинированных серебра и платины с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС - ИСП). Отмечены значительные недостатки существующих стандартизованных методик анализа серебра и платины, заключающиеся в неправильном выборе аналитических линий определяемых элементов и в длительных, трудоемких, экономически не выгодных способах подготовки проб к анализу. Эти недостатки приводят к сомнительным результатам аттестации содержания алюминия, кремния, родия в стандартных образцах серебра. Разработаны оригинальные схемы растворения серебра и платины в закрытых пробирках системы с нижним резистивным нагревом. Для подготовки образцов серебра лучшим способом является растворение в смеси HNO[3] и HF и, если содержание золота составляет более 20 ppm, отделение раствора над осадком. Для растворения 1 г платины достаточно 6 см{3} смеси HNO[3] и HCl. Для приготовления основных растворов золота в хлорной кислоте разработан новый подход, позволяющий смешивать вместе растворы золота и серебра и использовать градуировочные графики не только для анализа растворов, но и для прямого анализа серебра без растворения. Альтернативным вариантом может быть анализ серебра и платины с использованием приставки искрового пробоотбора. Оптимальные инструментальные параметры выполнения анализа достигаются при использовании внутреннего стандарта в сочетании с понижением мощности плазменного разряда. При содержании серебра и платины в образцах менее 99,99 % максимальная точность анализа получена при применении градуировки по отношениям концентраций. Выполнен анализ стандартных образцов серебра и порошка платины.