Details

С использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и пламенного варианта атомно-абсорбционной спектрометрии разработаны методики определения содержания Co, Cr, Ti, V в широком диапазоне концентраций (от 1*10{-3} до n*10 %) в материалах на основе карбида вольфрама без отделения матрицы и использования сертифицированных твердых стандартных образцов. В зависимости от химического, фазового и дисперсного состава, а также способа получения соединений на основе карбида вольфрама, образующих различные по свойствам типы материалов, которые очень различаются способностью растворяться, использовали различные схемы пробоподготовки образцов. Найдены аналитические параметры определения Co, Cr, Ti, V, оптимизированы операционные условия спектрометров, выбраны методы градуировки. Исследовано влияние матричного элемента вольфрама на аналитические сигналы аналитов и способы его учета. Проведено сравнение возможностей применения спектроскопических методов для определения Co, Cr, Ti, V. Показано, что метод АЭС-ИСП является доминирующим при определении элементов в интервале концентраций от 1*10{-3} до n*10 % в материалах на основе карбида вольфрама.

Using atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma and flame version of atomic absorption spectrometry, methods for determining the content of Co, Cr, Ti, V in a wide concentration range from 1*10{-3} to n*10 % in tungsten carbidebased materials without matrix separation and using certified solid standard samples with good metrological characteristics were developed. The relative standard deviation is 0.05 - 0.005 when the content of elements is from 1 to 20 % and does not exceed 0.15 when the content of elements is from 0.001 to 0.1 %. Depending on the chemical, phase and disperse composition, as well as the method of obtaining tungsten carbide-based compounds that form different types of materials, which are very different in their ability to dissolve, various sample preparation schemes were used. The analytical parameters for the determination of Co, Cr, Ti, V were found, the operating conditions of the spectrometers were optimized, and calibration methods were selected. The influence of the tungsten matrix element on the analytical signals of analytes and ways of taking it into account have been studied. The possibilities of using spectroscopic methods for the determination of Co, Cr, Ti, V are compared. It is shown that the ICP AES method is dominant in the determination of elements in the concentration range from 1*10{-3} to n·10 % in materials based on tungsten carbide. The proposed methods of analytical control will provide research on the creation of new materials based on tungsten carbide, including nanostructured ones, with extremely high physical and mechanical properties, which is especially important in the context of import substitution of materials.